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原子吸收分光光度计各个部分的作用?
2013-03-05 阅读次数 2312

原子吸收分光光度计有单光束和双光束两种类型如果将原子化器当作分光光度计的比色皿,其仪器的构造与分光光度计很相似。

与分光光度计相比,不同点:

(1)采用锐线光源[为什么?];

(2)单色器在火焰与检测器之间。如果像分光光度计 那样,把单色器置于原子化器之前,火焰本身所发射的连续光谱就会直接照射在PMT上,会导致PMT寿命缩短,甚至不能正常工作。

(3)原子化系统:除了光源发射的光外,还存在

:a.火焰本身所发射的连续光谱;

b.原子吸收中的原子发射现象。在原子化过程中,基态原子受到辐射跃迁到激发态后,处于不稳定状态,返回基态时,可能将能量又以光的形式释放出来。故既存在原子吸收,也有原子发射。产生的辐射也不一定在一个方向上,但对测量仍将产生一定干扰。消除干扰的措施:对光源进行调制。

将发射的光调制成一定频率,检测器只接受该频率的光信号;原子化过程发射的非调频干扰信号不被检测。

a.机械调制:在光源的后面加一个由同步马达带动的扇形板作机械斩波器。当Chopper以一定的速度转动时,当光源的光以一定的频率断续通过火焰。因而在检测器后面将得到交流信号,而火焰发射的信号是直流信号,在检测系统中采用交流放大器,可排除。

b.电调制:即对空心阴极灯采用脉冲供电(400~500Hz)。优点,能提高等的发射强度及稳定性,延长灯的寿命。近代仪器多采用此法。单光束原子吸收分光光度计:结构简单、价廉;但易受光源强度变化影响,灯预热时间长,分析速度慢。双光束仪器一束光通过火焰,一束光不通过火焰,直接经单色器此类仪器可消除光源强度变化及检测器灵敏度变动影响。可消除光源不稳定性造成的误差。可见,原子吸收分光光度计一般由光源,原子化器,单色器,检测器等四部分组成。

一、光源

1.作用:提供待测元素的特征谱线--共振线。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求:①.辐射的共振线半宽度明显小于吸收线的半宽度----锐线光源(Δν≤2×10-3nm);②.共振辐射强度足够大,以保证有足够的信噪比;③.稳定性好,背景小。常用的光源是空心阴极灯(HollowCathodeLamp)。

2.空心阴极灯:a.构造:低压气体放电管(Ne、Ar);一个阳极:钨棒(末端焊有钛丝或钽片,作用是吸收有害气体);一个空心圆柱形阴极:待测元素(由待测元素制成,或将待测元素衬在内壁如低熔点金属、难加工金属、活泼金属采用合金);一个带有石英窗的玻璃管,管内充入低压惰性气体。

①.雾化器:作用是将试样溶液分散为极微细的雾滴,形成直径约10μm的雾滴的气溶胶(使试液雾化)。对雾化器的要求:a.喷雾要稳定;b.雾滴要细而均匀;c.雾化效率要高。d.有好的适应性。其性能好坏对测定精密度、灵敏度和化学干扰等都有较大影响。因此,雾化器喷是火焰原子化器的关键部件之一。常用的雾化器有以下几种:气动雾化器,离心雾化器,超声喷雾器和静电喷雾器等。目前广泛采用的是气动雾化器。其原理如图所示:高速助燃气流通过毛细管口时,把毛细管口附近的气体分子带走,在毛细管口形成一个负压区,若毛细管另一端插入试液中,毛细管口的负压就会将液体吸出,并与气流冲击而形成雾滴喷出。形成雾滴的速率:a.与溶液的粘度和表面张力等物理性质有关。b.与助燃器的压力有关:增加压力,助燃气流速加快,可是雾滴变小。但压力过大,单位时间进入雾化室的试液量增加,反而使雾化效率下降。c.与雾化器的结构有关;如气体导管和毛细管孔径的相对大小。

②.燃烧器:试液雾化后进入预混和室(雾化室),与燃气在室内充分混合。对雾化室的要求是能使雾滴与燃气、助燃气混合均匀,"记忆"效应小。雾化室设有分散球(玻璃球),较大的雾滴碰到分散球后进一步细微化。另有扰流器,较大的雾滴凝结在壁上,然后经废液管排出。最后只有那些直径很小,细而均匀的雾滴才能进入火焰中。(雾化率10%)。燃烧器可分为:"单缝燃烧器"(喷口是一条长狭缝,a.缝长10cm,缝宽0.5~0.6cm,适应空气-乙炔火焰;b.缝长5cm,缝宽0.46cm,适应N2O-乙炔火焰)、"三缝燃烧器"(喷口是三条平行的狭缝)和"多孔燃烧器"(喷口排在一条线上小孔)。目前多采用"单缝燃烧器"。做成狭缝式,这种形状即可获得原子蒸气较长的吸收光程,又可防止回火。但"单缝燃烧器"产生的火焰很窄,使部分光束在火焰周围通过,不能被吸收,从而使测量的灵敏度下降。采用"三缝燃烧器",由于缝宽较大,并避免了来自大气的污染,稳定性好。但气体耗量大,装置复杂。

③.火焰:原子吸收所使用的火焰,只要其温度能使待测元素离解成自由的基态原子就可以了。如超过所需温度,则激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少,这对原子吸收是很不利的。因此,在确保待测元素能充分原子化的前提下,使用较低温度的火焰比使用较高温度火焰具有较高的灵敏度。但对某些元素,温度过低,盐类不能离解,产生分子吸收,干扰测定。表8-3。可见,火焰的温度取决于燃气和助燃气的种类以及其流量。

按照燃气和助燃气比例不同,可将火焰分为三类:

a.化学计量火焰:温度高,干扰少,稳定,背景低,适用于测定许多元素。

b.富燃火焰:还原性火焰,燃烧不完全,测定较易形成难熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。

c.贫燃火焰:火焰温度低,氧化性气氛,适用于碱金属测定。火焰的组成关系到测定的灵敏度、稳定性和干扰等。

常用的火焰有空气-乙炔、氧化亚氮-乙炔、空气-氢气等多种。i.空气---乙炔火焰:空气-乙炔火焰最为常用。其最高温度2300℃,能测35种元素。但不适宜测定已形成难理解氧化物的元素,如Al,Ta,Zr,Ha等。贫燃性空气-乙炔火焰,其燃助比小于1:6,火焰燃烧高度较低,燃烧充分,温度较高,但范围小,适用于不易氧化的元素。富燃性空气-乙炔火焰,其燃助比大于1:3,火焰燃烧高度较高,温度较贫然性火焰低,噪声较大,由于燃烧不完全,火焰成强还原性气氛(如CN,CH,C等),有利于金属氧化物的离解:MO+C→M+COMO+CN→M+N+COMO+CH→M+C+OH故适用于测定较易形成难熔氧化物的元素。日常分析工作中,较多采用化学计量的空气-乙炔火焰(中性火焰),其燃助比为1:4。这种火焰稳定、温度较高、背景低、噪声小,适用于测定许多元素。Ii.氧化亚氮-乙炔焰:其燃烧反应为:5N2O→5N2+5/2O2+Q(大量Q使乙炔燃烧)C2H2+5/2O2→2CO2+H2O火焰温度达3000℃。火焰中除含C,CO,OH等半分解产物外,还含有CN,NH等成分,因而具有强化原性,可使许多易形成难离解氧化物元素原子化(如Al,B,Be,Ti,V,W,Ta,Zr,Ha等),MO+CN→M+N+COMO+NH→M+N+OH产生的基态原子又被CN,NH等气氛包围,故原子化效率高。

另由于火焰温度高,化学干扰也少。可适用于难原子化元素的测定,用它可测定70多种元素。iii.氧屏蔽空气---乙炔火焰:用氧气流将空气-乙炔火焰与大气隔开。特点是温度高、还原性强。适合测定Al等一些易形成难离解氧化物的元素。

2.无火焰原子化装置无火焰原子化装置是利用电热、阴极溅射、等离子体或激光等方法使试样中待测元素形成基态自由原子。目前广泛使用的是电热高温石墨炉原子化法。石墨炉原子器本质就是一个电加热器,通电加热盛放试样的石墨管,使之升温,以实现试样的蒸发、原子化和激发。①.结构:See.PowerPoint石墨炉原子器由石墨炉电源、炉体和石墨管三部分组成。将石墨管固定在两个电极之间(接石墨炉电源),石墨管具有冷却水外套(炉体)。石墨管中心有一进样口,试样由此注入。石墨炉电源是能提供低电压(10V),大电流(500A)的供电设备。当其与石墨管接通时,能使石墨管迅速加热到2000~3000度的高温,以使试样蒸发、原子化和激发。炉体具有冷却水外套(水冷装置),用于保护炉体。当电源切断时,炉子很快冷却至室温。炉体内通有惰性气体(Ar,N2),其作用是:a.防止石墨管在高温下被氧化;b.保护原子化了的原子不再被氧化;c.排除在分析过程中形成的烟气。另外,炉体两端是两个石英窗。

②.石墨炉原子化过程一般需要经四部程序升温完成

a.干燥:在低温(溶剂沸点)下蒸发掉样品中溶剂。通常干燥的温度稍高于溶剂的沸点。对水溶液,干燥温度一般在100℃左右。干燥时间与样品的体积有关,一般为20~60s不等。对水溶液,一般为1.5s/μL。

b.灰化:在较高温度下除去比待测元素容易挥发的低沸点无机物及有机物,减少基体干扰。

c.高温原子化:使以各种形式存在的分析物挥发并离解为中性原子。原子化的温度一般在2400~3000℃(因被测元素而已),时间一般为5~10s。可绘制A-T,A-t曲线来确定。

d.净化(高温除残):升至更高的温度,除去石墨管中的残留分析物,以减少和避免记忆效应。

③.石墨炉原子化法的特点优点:

a.试样原子化是在惰性气体保护下,愈强还原性的石墨介质中进行的,有利于易形成难熔氧化物的元素的原子化。

b.取样量少。通常固体样品,0.1~10mg,液体样品1~50μL。

c.试样全部蒸发,原子在测定区的平均滞留时间长,几乎全部样品参与光吸收,绝对灵敏度高。10-9~10-13g。一般比火焰原子化法提高几个数量级。

d.测定结果受样品组成的影响小。

f.化学干扰小。

缺点:

a.精密度较火焰法差(记忆效应),相对偏差约为4-12%(加样量少)。

b.有背景吸收(共存化合物分子吸收),往往需要扣背景。

3.其它原子化法(化学原子化法)

①.氢化物原子化法氢化物原子化方法属低温原子化方法(原子化温度700~900゜C)。主要应用于:As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素。原理:在酸性介质中,与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例AsCl3+4NaBH4+HCl+8H2O=AsH3+4NaCl+4HBO2+13H2将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物,然后引入加热的石英吸收管内,使氢化物分解成气态原子,并测定其吸光度。特点:原子化温度低;灵敏度高(对砷、硒可达10-9g);基体干扰和化学干扰小。

②.冷原子化法主要应用于:各种试样中Hg元素的测量;汞在室温下,有一定的蒸气压,沸点为357°C。只要对试样进行化学预处理还原出汞原子,由载气(Ar或N2)将汞蒸气送入吸收池内测定。原理:将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后,用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。特点:常温测量;灵敏度、准确度较高(可达10-8g汞)。


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